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        色譜的Z佳選擇

        更新時間:2015-01-12點擊次數(shù):2823

        氣體發(fā)生器是氣相色譜*選擇(氣源和氣路)

        氣相色譜的名稱由來,是因為其使用的流動相是氣體。氣體推動樣品前進(jìn),樣品在流動相

        和固定相這兩相間進(jìn)行多次分配,zui終各個組分得到分離。由此可見,作為流動相的氣體是十分重要的,其種類、純度以及穩(wěn)定性對于氣相色譜的分離至關(guān)重要。

        作為流動相的氣體一般稱之為載氣。

        另外,在氣相色譜法當(dāng)中,當(dāng)儀器配置了某些檢測器(如 FIDFPD 檢測器)的時候,除

        了需要使用載氣之外,還需要使用輔助氣體。FIDFPD 檢測器使用的輔助氣體為氫氣(H 2 )和氧氣(O 2 ,輔助氣體的作用是燃燒形成高溫火焰、使得樣品組分在其中電離并zui終形成檢測

        一、氣體鋼瓶和氣體發(fā)生器

        氣源一般分為氣體鋼瓶和氣體發(fā)生器兩種形式:

        氣體鋼瓶種類齊全,純度從工業(yè)級到高純度都可購買得到,而且氣體輸出穩(wěn)定、壓力波動

        小。因為高壓氣體鋼瓶的這些特點,所以其特別適用于以下幾種情況:1)氣體純度要求很高

        99.999%及以上) 2)要求氣體壓力波動很小的情況;3)氣體無法通過氣體發(fā)生器制取的情

        況;4)氣體使用量特別大的情況,使用氣體發(fā)生器很難提供穩(wěn)定的氣體流量和壓力;5)比較

        容易購買到高壓鋼瓶氣體時,使用成本比氣體發(fā)生器低的情況。

        氣體發(fā)生器的主要特點是:安全性能較高、使用方便、一次性投資大但后期運行費用低。

        1)安全性能高:由于氣體發(fā)生器是需要多少氣體就制備多少氣體,所以氣體一直維持在較

        低的壓力狀態(tài)(一般在 0.8MPa 以下) ,而一瓶新充裝的高壓鋼瓶氣壓力在 14MPa 左右。而且,

        一旦有緊急狀況可以立即關(guān)閉氣體發(fā)生器電源,氣體發(fā)生器就立即停止工作,不再制取氣體。

        所以氣體發(fā)生器的安全性能比較高。

        2)使用方便:氣體發(fā)生器打開電源即可制取氣體,在不需要的時候關(guān)閉電源即可。這些操

        作僅需按一下電源按鈕。

        3)一次性投資大但后期運行費用低:氣體發(fā)生器相比高壓氣體鋼瓶來說,一次性投資比較

        大。一般來說,一個配備好了減壓閥的氣體鋼瓶的價格在 1000 元人民幣左右,而一臺空氣發(fā)生

        器的價格一般在 3000 4000 元左右,一臺氫氣發(fā)生器的價格一般在 5000 6000 元左右,而

        一臺氮氣發(fā)生器的價格更是高達(dá)萬元。

        但是,氣體發(fā)生器在一次性投資之后,其余運行費用就幾乎微乎其微了:空氣發(fā)生器的使

        用成本僅少許電費即可;氫氣發(fā)生器、氮氣發(fā)生器的使用除了電源的少許消耗之外,僅需要定

        期(一般幾個月一次)加幾百毫升純凈水即可。而高壓鋼瓶氣體在鋼瓶內(nèi)氣體用光之后必須重

        新充裝氣體,這一費用視氣體的種類、純度以及所在地區(qū)而有所區(qū)別,價格在每瓶幾十元至幾百元甚至上千元不等。例如,在浙江某些地區(qū)一瓶純度為 99 .99%的氮氣的價格僅 30 元,而在

        中西部某些地區(qū),同樣規(guī)格的一瓶氮氣卻高達(dá)數(shù)百元。

        因此,氣體發(fā)生器特別適合以下單位和企業(yè)下使用:

        1)禁止使用高壓鋼瓶氣的建筑中的企業(yè)和單位。

        2)位于購買高壓鋼瓶氣體不方便地區(qū)且一次性設(shè)備投資經(jīng)費充裕的企業(yè)和單位。

        3)氣體用量較大的企業(yè)和單位。

        氣體發(fā)生器的主要缺點有:能制取的氣體種類少、氣體壓力波動較大、工作噪音較大、不

        能達(dá)到較高純度。

        1)能制取的氣體種類少:氣體發(fā)生器常用的只有空氣發(fā)生器、氫氣發(fā)生器以及氮氣發(fā)生器

        3 種,其它種類的氣體一般都采用高壓氣體鋼瓶。

        2)氣體壓力波動較大:由于氣體發(fā)生器的工作過程是這樣的:不斷將制取的氣體貯存在氣

        室當(dāng)中,當(dāng)氣室的壓力達(dá)到某個數(shù)值時,停止制取氣體;而當(dāng)氣體被使用消耗,從而氣室的壓

        力低于某個數(shù)值時,氣體發(fā)生器重新開始制取氣體。在這個過程中,氣室的壓力是在不斷變化

        的,因此氣體發(fā)生器的壓力波動較高壓氣體鋼瓶大。

        3)工作噪音較大:高壓氣體鋼瓶輸送氣體時,是幾乎沒有任何聲音的。而氣體發(fā)生器在工

        作時,其內(nèi)部的壓縮機(jī)的運轉(zhuǎn)是有輕微噪音的。

        4)不能達(dá)到較高純度:氣體發(fā)生器所產(chǎn)生的氣體中往往還殘留微量水分、烴、氧,因此氣

        體發(fā)生器所產(chǎn)生的氣體不適合某些配備了要求較高的檢測器(如 ECD 檢測器)的儀器系統(tǒng)。

        因此,氣體發(fā)生器不適用于以下情況:

        1. 需要用到除空氣、氫氣、氮氣之外的其它氣體,因為其它氣體暫沒有商品化的氣體發(fā)生器。

        2ECD 檢測器對載氣純度、流量穩(wěn)定性要求較高,一般不適合采用氣體發(fā)生器。

        3)需要節(jié)約一次性設(shè)備采購經(jīng)費的企業(yè)和單位。

        二、氣體鋼瓶配套設(shè)備(減壓閥)

        三、氮氣、氫氣、空氣發(fā)生器的原理

        1 空氣發(fā)生器的原理: 直接將發(fā)生器外面的空氣抽取并加壓存儲到空氣發(fā)生器的氣室當(dāng)中,

        當(dāng)氣室中的氣體壓力達(dá)到一定數(shù)值(例如 WJK-6A 型空氣發(fā)生器的zui高限壓是 0.8MPa)時, 發(fā)

        生器停止抽取空氣;當(dāng)發(fā)生器中的氣體不斷輸出后,氣室中的壓力會不斷降低,當(dāng)氣室中的壓

        力低于某設(shè)定值時,空氣發(fā)生器重新開始抽取空氣,如此循環(huán)。而在發(fā)生器的氣體出口一端,

        有一個調(diào)節(jié)出氣壓力的閥,一般設(shè)定輸出壓力為 0.4Mpa 左右。空氣發(fā)生器中一般有過濾裝置,

        用于過濾除去空氣中的雜質(zhì)和水分。 另外, 空氣中的水蒸氣加壓后會凝結(jié)成水珠, 可以通過 “排

        水口"或“排污口"自動或手動清除空氣發(fā)生器當(dāng)中的水。

        2、氫氣發(fā)生器的原理:一般是通過電解飽和氫氧化鉀水溶液來制取氫氣的。實際上,氫氣

        發(fā)生器是通過電解水來制取氫氣的,氫氧化鉀起增加導(dǎo)電能力、提高電解效率的作用。電解反

        應(yīng)生成的氧氣和氫氣分別在正負(fù)兩極被收集, 氫氣經(jīng)去除水分干燥后加壓存儲到氣室當(dāng)中備用,

        氧氣直接經(jīng)氣孔排到環(huán)境當(dāng)中。這一過程的反應(yīng)方程式如下:

        2 2 2

        2 2 O H O H ??? ? ? ? ?

        電解

        操作 *次使用時 在一個潔凈的燒杯中加入規(guī)定體積的去離子水和規(guī)定數(shù)量的氫氧化鉀 各個廠家

        的說明書中對此有詳細(xì)數(shù)字規(guī)定)   ,制成飽和氫氧化鉀水溶液。待飽和氫氧化鉀水溶液冷卻后,將此溶液

        緩慢注入到氫氣發(fā)生器當(dāng)中 以后每次使用時只需要打開電源即可 當(dāng)使用一段時間后 液面將要低于zui

        低刻度時,加去離子水到規(guī)定刻度即可。

        3、氮氣發(fā)生器原理:實驗室常用的氮氣發(fā)生器是電催化法進(jìn)行空氣分離來制取氮氣的。 當(dāng)

        壓力穩(wěn)定并且潔凈的空氣作為原料進(jìn)入電解池中時,空氣中的氧氣在陰極被吸附而獲得電子并

        與水作用生成氫氧根離子,并遷移到陽極,zui后在陽極失去電子而析出氧氣。因此空氣中的氧

        不斷被分離而只剩下氮氣,氮氣被收集、干燥后進(jìn)入氣室備用。

        四、氣體的干燥與純化

        1、氣體干燥與純化的目的

        減小噪音干擾:一些雜質(zhì)會增加特定檢測器的本底噪音、甚至出鬼峰,從而降低檢測器的

        靈敏度或嚴(yán)重干擾定性定量工作。

        保護(hù)色譜柱:氣體中的某些雜質(zhì)可能會減少色譜柱的壽命。例如,水分會明顯影響某些氣-

        固色譜柱的壽命。

        2、載氣干燥與純化的原則:除水、除氧、除烴

        3、氣體干燥與純化的辦法:

        除水:一般情況下,可以在載氣管路中加上凈化器,凈化器內(nèi)裝硅膠和 分子篩。硅膠

        或分子篩予先應(yīng)充分活化,活化方法如下:A)分子篩在 420℃的馬福爐中連續(xù)加熱 24 小時,

        不等涼至室溫,迅速將它裝入凈化器中,兩頭塞上脫脂棉。B)硅膠在 120℃的烘箱中活化, 直至恢復(fù)吸水前的顏色(天藍(lán)色)

        除氧:凈化氮氣和氬氣中微量的氧,可通過 300~400℃裝有活性銅膠催化劑的柱管,一般

        可將氧含量降至 10ppm 以下;氫氣中的微量氧可在常溫下通過裝有 105 型鈀催化劑的柱管,使

        氫氣中的氧降至 10ppm 以下。

        除烴:不論載氣,還是輔助氣體(H 2 或空氣)消除微量烴,還是采用 分子篩凈化器為佳。

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